Реакция на Гринярд за превръщане на магнезий

Изсушете всички стъклени съдове на пламък, преди да продължите. Вземете 20 ml диетилов етер в ерленмайерова колба от 50 ml, за да използвате за експеримента. Сглобете епруветка на Claisen, гумена преграда, изсушаваща епруветка (съдържаща безводен CaCl2), 25 ml облодънна колба и центрофуга, както е показано по-долу. Поставете 150 mg магнезиеви стружки и центрофуга в облодънната колба. Добавете малък кристал йод и прикрепете отново колбата към модула. В чист, СУХ коничен флакон от 5 mL разтворете 1,04 g бромобензен в 4 mL диетилов етер. Добавете 1 mL от този разтвор към колбата с магнезий с помощта на спринцовка и загрейте колбата върху котлон, като разбърквате. След като реакцията започне да кипи, добавете на капки останалия разтвор на бромобензен в продължение на 10 минути. Продължете леко да нагрявате реакцията под обратен хладник за още 10 минути, след като е добавен целият бромобензен, след това охладете до стайна температура.

В реакционен флакон от 5 mL разтворете 1,09 g бензофенон в 2 mL диетилов етер. С помощта на спринцовка добавете този разтвор на бензофенон на капки към разбъркания реактив на Гринярд, приготвен в част А. Разбъркайте реакцията за още 10 минути, след като бъде добавен целият бензофенон. Ако реакцията спре да се разбърква, разбийте твърдите вещества с шпатула. Загасете реакцията чрез добавяне на 6 mL 6M HCl, първо на капки. (ВНИМАНИЕ! 6M HCl е силна киселина и може да причини сериозни изгаряния. Работете с ръкавици!)

Изсипете съдържанието на реакционната колба в делителна фуния, като реакционната колба се изплакне с още 2 mL диетилов етер. Отцедете долния воден слой и след това промийте останалия органичен слой с 20 mL наситен NaHC03. Отцедете долния воден слой и изсипете органичния слой в 25 mL Ерленмайерова колба. Разтворът се изсушава над безводен Na2SO4. Декантирайте изсушения разтвор в малка чаша и изпарете диетиловия етер чрез леко загряване на котлон под капак.

Organic Chemistry Lab CHEM 304 Добавете 3 mL петролев етер към твърдото вещество и леко затоплете сместа, за да разтворите всякакъв бифенилов страничен продукт (не изварявайте целия петролев етер!). Разбъркайте добре сместа с бъркалка или шпатула през периода на нагряване. Оставете сместа да се охлади и съберете твърдото вещество чрез вакуумно филтруване. Определете теглото на вашия продукт и получете точката на топене и инфрачервения спектър.